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　　濕法消解
 

　　濕法消解是在樣品中加入強氧化劑(常用濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、*、過氧化氫等)，并加熱消煮，使樣品中的有機物質*分解、氧化，呈氣態逸出，待測組分轉化為無機物狀態(離子態)存在于消化液中。
 

　　GB/T5009.87-2003《食品中磷的測定》*法中是往樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸于消化爐中加入消解，定容于100mL容量瓶后顯色測定。從實驗操作中總結如下：
 

　　優點：①有機物分解速度快、處理時間短；②元素損失少。
 

　　缺點：①產生大量有害氣體；②消耗人力，需一直照管，剛開始產生大量泡沫易外溢；③試劑用量大，空白值偏高。
 

　　操作注意事項：
 

　　①加入硝酸、硫酸后，應小火緩緩加熱，待反應平穩后方大火加熱，以免泡沫外溢，結果偏低。
 

　　②及時補加硝酸，避免炭化；如發生炭化，必須立即冷卻后添加硝酸；
 

　　③如消化中采用硫酸(比色分析時)，應加水脫殘存硝酸，以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑，對測定產生嚴重的干擾。
 

　　④如采用高氯酸消化，應先用濃硝酸分解有機物，后加高氯酸，消化過程中應有足夠的硝酸，并且應于常溫下添加5mL以下的高氯酸。
 

　　⑤應該同時做空白試驗，添加的酸量與處理樣品的用量應基本保持一致。
 

　　⑥使用高氯酸消解前，要盡量先用硝酸或其他酸預消解(目的是降低樣液中有機物含量)。加入高氯酸時，須小心謹慎，應先將消化瓶取下，離開熱源，冷卻至室溫，再沿瓶壁緩慢滴加，如速度過猛會發生爆炸的危險。