1 前言
測定一些糖分風味樣品時 ,用到乙二醇作為溶劑 ,其中水分的含量對樣品中成分的含量
影響較大 ,因此需要精準的測定水分含量。本方法直接采用雙組份乙醇試劑作為溶劑 ,測量 結果重復性良好 ,符合這類產品的正常水分要求 ,并且方便快捷 ,易于操作 ,其水 分測定需求。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T6 全自動電位滴定儀 ,雙鉑電極 ,5mL 滴定單元。
2.2 試劑
卡爾.費休滴定劑、乙醇溶劑[乙醇( 90%-100% ),含有 2-甲基咪唑( 1%-5% ),液化二 氧化硫( 1%-5% )}
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
3.1. 1 通過水分滴定儀排液裝置 ,排除殘液 ,加入溶劑乙醇 50mL 于滴定杯中 ,溶劑需要 沒過電極 ,設置好參數后 ,儀器開始預滴定 ,待儀器處于待機狀態時 ,點擊系統進樣 ,打開 加料口橡膠塞 ,迅速加入適量(樣品量視樣品水分含量高低而定)試樣 ,立即蓋好橡膠塞 , 點擊開始測定 ,用卡爾費 .休滴定劑滴定至終點 ,輸入樣品的稱樣量 ,計算樣品的水分含 量。
3.2 儀器參數
攪拌速度 :35% | 終點 :130mv |
控制區 :300mv | 漂移值 :25ug/min |
混合時間 :80s | 終止類型 :絕對漂移停止 |
開始加液速率 :正常 | 結束體積 :10mL |
最大加液速率 :5mL/min | 最小加液速率 :80uL/min |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
樣品 編號 | 滴定液濃度 ( mg/mL ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 ( mL ) |
水分( % ) |
1 |
5.0 | 2.239 | 0.198 | 0.042 |
2 | 2.536 | 0.221 | 0.042 | |
3 | 2.391 | 0.205 | 0.041 |
計算公式 :
式中 :
X --為樣品水分含量( % );
V1 --為滴定樣品時消耗的滴定液體積( mL ); m --為樣品稱樣量( g );
T --為滴定液的濃度( mg/mL )。
4.2 結論
用JH-T6 全自動電位滴定儀丙二醇的水分 ,數據重復性良好 ,儀器可自動控制滴定過程、判斷 終點、計算結果 ,減少人為引起的誤差 ,具有快速、簡單等特點。
參考文獻
[1]GB /T606-2003 化學試劑 水分通用卡爾.費休法[S].
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