1 前言
甘油具有很強的吸水性,含有適當水分的甘油能夠起到保濕、潤膚的作用,純的甘油是 不能直接涂于皮膚上的,會導致皮膚干裂、灼痛。所以對于甘油水分含量的把控尤為重要。
采用卡爾費休水分滴定儀測定甘油水分,能夠快速、準確地檢測出甘油的含量,為甘油水分測定 提供準確、高效的依據。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-V5 卡爾費休水分滴定儀(容量法),雙鉑電極,5mL 滴定單元。
2.2 試劑
卡爾.費休滴定劑、乙醇溶劑[乙醇(90%-100%),含有 2-甲基咪唑( 1%-5% ),液化二 氧化硫( 1%-5% )}
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑乙醇 50mL 于滴定杯中,溶劑需要沒過 電極,設置好參數后,儀器開始預滴定,待儀器處于待機狀態時,點擊系統進樣,打開加料 口橡膠塞,迅速加入適量(樣品量視樣品水分含量高低而定)試樣(選用差量法稱量樣 品),立即蓋好橡膠塞,點擊開始測定,用卡爾費.休滴定劑滴定至終點,輸入樣品的稱樣 量,計算樣品的水分含量。
3.2 儀器參數
攪拌速度:35% | 終點:130mv |
控制區:300mv | 漂移值:25ug/min |
混合時間:20s | 終止類型:絕對漂移停止 |
開始加液速率:正常 | 結束體積:10mL |
最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
樣品編號 | 滴定液濃度 (mg/mL) | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 水分 (%) | 水分平均值 (%) |
1 |
4.72 | 2.61585 | 1.915 | 0.3455 |
0.3482 |
2 | 1.48268 | 1.070 | 0.3406 | ||
3 | 3.25211 | 2.412 | 0.3501 | ||
4 | 2.09659 | 1.537 | 0.3460 | ||
5 | 2.26657 | 1.723 | 0.3588 |
計算公式:
式中:
X --為樣品水分含量( % );
V1 --為滴定樣品時消耗的滴定液體積(mL ); m --為樣品稱樣量( g );
T --為滴定液的濃度(mg/mL)。
4.2 結論和討論
用 JH-V5 卡爾費休水分滴定儀測定甘油的水分,測得數據的 RSD 值為 1.96% ,數據重復性良 好,儀器可自動控制滴定過程、判斷終點、計算結果,減少人為引起的誤差,具有快速、簡 單等特點。
參考文獻
[1]SN/T 0839.4-1999 進出口工業甘油 卡爾.費休法測定水分含量[S].
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