、前言
單氰胺又稱氰胺、尿酐, 學名氨基腈,是一種白色正交系結晶物質,它不僅是一種重要的化工原料、 有機化工中間體,還是一種非常重要的醫藥原料,也可用作農藥產品的中間體生產農藥,另外,氰胺還可 用于保健產品、飼料添加劑的合成、農藥中間體的合成和阻燃劑的合成等,用途非常廣泛, 目前國內外都 在積極開展其應用研究,市場前景比較樂觀,因此快速檢測其含量成為用戶比較關心的問題,本實驗利用 上海佳航的JH-T7全自動電位滴定法檢測其含量,流程簡單,結果準確。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7全自動電位滴定儀,容量瓶,分析天平等
2.2、試劑
去離子水,硝酸溶液(25%),硼酸鈉緩沖溶液,0.1mol/L AgNO3 滴定液
三、實驗方法
3.1、樣品制備
稱取待測樣品單氰胺 0.3g 左右,放于 250mL 容量瓶中,加入硼酸鈉緩沖溶液定容至刻度線備用。
3.2、樣品檢測
游離氯含量測定:
準確稱取 2g 待測樣品(精確至 0.0001g),記作 m1,置于滴定杯中,加水 60mL,放入轉子置于滴定 臺開啟磁力攪拌,用 10mL25%的硝酸溶液調節溶液的PH<1,插入銀離子復合電極,用標定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至電位突越點,消耗的體積記作 V1。
沉淀總量的測定:
用 50mL 移液管準確移取上述 1 中定容好的待測試樣,置于滴定杯中,放入轉子放置于滴定臺上,插入復 合銀離子電極,用標定用標定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至電位突越點,消耗的體積記作 V2 ,同時 做空白實驗,空白試驗消耗的體積記為 V0。
3.3、儀器參數
JH-T7全自動電位滴定儀參數設置如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數設置
滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 10s |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 |
結束體積: | 20mL | 預滴定添加體積: | 0 |
突躍量: | 300 | 攪拌速度: | 6 |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
實驗單氰胺樣品經測試,得到實驗結果如表 2 所示:
表 2 單氰胺含量測試結果
檢測指標 | 樣品質量 g | 取樣量 mL | 滴定液濃 (mol/L) | 滴定體積 mL | 空白體積 mL | 含量 % |
沉淀總量 |
0.2564 |
50 |
0.1006 | 12.554 |
0.06 |
- |
12.552 | ||||||
12.554 | ||||||
游離氯含量 | 2.3970 |
- | 0.669 |
- | ||
2.3900 | 0.588 | |||||
2.3222 | 0.672 | |||||
單氰胺含量 |
- | 50.9308 | ||||
51.4537 | ||||||
50.9308 |
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