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CRM-GTX5-d 魚腥藻毒素-5的制備

從大規模實驗室培養的亞歷山大藻(Alexandriumtamarense)中分離得到N-硫代氨基甲酰-弓形毒素-3(C2)，經化學轉化為GTX5，然后經幾個色譜步驟[4]純化。用LC-MS/MS[5，6](圖1和2)和1 HNMR確證了GTX5的結構和純度。用LC-高分辨質譜(LC-高分辨質譜)對GTX5的[M+H]*離子進行了測定，得到了準確的m/Zof 380.0984(C_1oH₁₈N₇-O₇S₁^＋為△=0.2ppm)。用LC-MS、LC-OX-FLD[7](圖3)、毛細管電泳(CE-UV)[8]和化學發光氮檢測液相色譜(LC-CLND)進一步測定純度[9J]。

用1 HNMR(QNMR)[10]將純化的GTX5在H，0中稀釋，制得原液。在用醋酸調節至pH 5的脫氣去離子水中，用準確稀釋的方法制備了CRM-GTX5-d溶液，并在氬焰琥珀玻璃安瓿中進行清洗，并立即進行火焰密封。每個安瓿含有大約0.5毫升的溶液。

分析方法與價值分配

CRM-GTX5-d(表1)的認證值是基于NRC使用三種分析方法得到的結果：用鄰苯二甲酸氫鉀(NIST SRM 84L)進行校準的qNMR和使用NRC CRM-GTX5-c校準的LC-CLND和LC-OX-FLD。

同質性

從填充系列中選取具有代表性的CRM-GTX5-d安瓿，用LC-ox-FLD法測定GTX5的響應。無異質性。

穩定度

對CRM-GTX5-c進行了為期一年的穩定性研究，結果表明，在-12℃或更低的溫度下，GTX5在密封安瓿中具有良好的穩定性。

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