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液化氣二甲醚分析方法
點擊次數：680 發布時間：2014-11-12
本標準根據國內實踐經驗，并參照日本標準TSK0011:2005《燃料用二甲醚》制訂。
本標準的附錄A為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國建設部提出。
本標準由建設部城鎮燃氣標準技術歸口單位中國市政工程華北設計研究院歸口。
本標準起草單位：中國市政工程華北設計研究院、同東久泰化工科技股份有限公司、新奧集團股份有限公司、河南省安陽貞元集團、華睿投資集團有限公司、河南藍天集團、西南化工研究設計院、寧夏寶塔石化集團、全國醇醚燃料及醇醚汽車專業委員會、中國城市燃氣協會。
城鎮燃氣用液化石油氣二甲醚分析檢測
1 范圍
本標準規定了城鎮燃氣用二甲醚液化石油氣的混配的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于城鎮燃氣用的二甲醚液化石油氣。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，但鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。
GB 5842 液化石油氣鋼瓶
GB 11174 液化石油氣
GB 9502.1 油氣田液化石油氣
GB/T 13611 城鎮燃氣分類和基本特性
GB 14193 液化氣體氣瓶充裝規定
GB 50028 城鎮燃氣設計規范
CJ/T 259 城鎮燃氣用二甲醚
3 技術要求
3.1 二甲醚液化石油氣的原料為液化石油氣（LPG）和城鎮燃氣用二甲醚（DME），液化石油氣的質量應符合GB 11174或GB9052.1的規定，城鎮燃氣用二甲醚的質量應符合CJ/T 259的規定。
3.2二甲醚液化石油氣的燃燒特性應參照GB/T 13611的規定，其中的二甲醚質量分數應小于20%。
3.3二甲醚液化石油氣中二甲醚質量分數的實測值不得大于二甲醚液化石油氣中二甲醚質量分數的標識值。
4 試驗方法
按附錄A規定執行。
5 檢驗規則
5.1二甲醚液化石油氣正常生產過程中，應按批次進行檢驗。
5.2二甲醚液化石油氣在出售時應進行出廠（站）檢驗。
6 標志、包裝、運輸、儲存
6.1二甲醚液化石油氣用鋼瓶、鐵路罐車、汽車罐車和輪船船艙的密封材料應能耐二甲醚液化石油氣的腐蝕。
6.2二甲醚液化石油氣的鋼瓶上應有明確標識，并注明混合氣中的DME質量分數。
6.3二甲醚液化石油氣的包裝及標志應注明易燃品、嚴禁煙火等字樣，儲存場所必須符合GB50016的規定。
6.4二甲醚液化石油氣的鋼瓶必須符合《氣瓶安全監察規定》、《氣瓶安全監察規程》，并按GB14193規定充裝鋼瓶，嚴禁超量充裝。
6.5用鐵路罐車、汽車罐和輪船船艙運輸二甲醚液化石油氣時，必須執行《壓力容器安全技術監察規程》、《液化氣體鐵路罐車安全監察規程》、《液化氣體汽車罐車安全監察規程》和《液化氣體輪船船艙安全監察規程》的規定。
附錄A 混合氣中二甲醚質量分數的分析方法
（規范性附錄）
A1 范圍
本附錄給出了分析二甲醚與液化石油氣混合氣中二甲醚質量分數的氣相色譜分析典型工作條件，也可采用能達到同等或更高分析效果的其它色譜工作條件。
A2 方法原理
用帶有熱導檢測器（TCD）的氣相色譜儀，在選定的色譜工作條件下，通過氣相色譜柱的分離作用，使二甲醚與液化石油氣混合氣試樣中的二甲醚和液化石油氣組分得到分離，通過檢測器的檢測并在記錄器、積分儀或微處理機上記下二甲醚組分的峰面積數據。
在同樣操作條件下，采用外標法分析已知質量分數的二甲醚標準氣體，把測得的試樣中二甲醚峰面積數據與二甲醚標準氣峰面積數據相比較來計算二甲醚的質量分數。
A3 取樣
A3.1 取樣器
采用液化石油氣取樣器。
A3.2 取樣方法（采用液相取樣法）
將取樣器的進樣口與罐體或鋼瓶連接，依次打開取樣器的放空閥、進樣閥和罐體或鋼瓶的截止閥，使樣品充分沖洗取樣器并將取樣器中的空氣全部置換掉。然后依次關閉取樣器的放空閥、進樣閥和罐體或鋼瓶的截止閥，斷開取樣器與罐體或鋼瓶的連接。
將取樣器按照圖A1所示連接，恒溫水浴為50～70 ℃。打開閥門A、C，緩慢打開流量調節閥B，控制氣化速度，使管路中的空氣全部置換出來。排出的沖洗管路的氣體應引出室外。沖洗、置換*后，關閉閥門C，立即轉動六通閥至進樣位置，將采集的試樣引入色譜柱。
A4 氣相色譜儀
配有熱導檢測器的氣相色譜儀。采用氣體六通閥進樣器進樣，材質為不銹鋼。
A5 標準氣
A5.1 純二甲醚標準氣
純二甲醚標準氣可采用國家二級標準物質，或自行制備。
自行制備時，可將質量分數在99.8％以上的二甲醚氣體通過填充有分子篩和硅膠的凈化裝置，使二甲醚中的雜質成分（如甲醇和水等）被充分吸收，經色譜分析未檢測出甲醇、水等其它雜質，使二甲醚的質量分數能夠達到99.99％左右，可作為純二甲醚標準氣體使用。
A5.2 外標法分析用二甲醚標準氣
可采用經過校準的100 mL玻璃注射器，用純二甲醚標準氣配制成與試樣中二甲醚質量分數盡可能接近的分析用二甲醚標準氣。
連續三次配氣，其峰高差或峰面積相對偏差不能大于1％，取三次峰值的平均值作為標準值。
A6 典型色譜工作條件
所選擇的色譜工作條件應保證試樣中的二甲醚與液化石油氣組分能被有效分離。反映在色譜圖上就是試樣中的二甲醚色譜峰與相鄰液化石油氣組分色譜峰的分離度能滿足定量要求。
表A1給出了分析二甲醚與液化石油氣摻混氣中二甲醚質量分數的氣相色譜典型工作條件。
氣相色譜儀
| 檢測器類型 | 熱導檢測器（TCD） | |
| 載氣 | 氦氣或氫氣，濃度不低于99.99％ | |
| 色譜柱類型 | Al2O3毛細管柱 （石英） | 角沙烷填充柱 （角沙烷固定液與6201擔體質量比為25%） |
| 柱長度/內徑 | 50 m/0.53 mm，膜厚15μm | 6 m/3 mm |
| 氣體六通閥進樣器 | 進樣量為0.05 mL，進樣溫度為100 ℃ | 進樣量為1 mL，進樣溫度為100 ℃ |
| 程序升溫 | 初溫80 ℃，保持5 min；以10 ℃/min的速度先升溫到120 ℃，保持10 min；再升溫到200 ℃，保持10 min | 恒溫50 ℃ |
| 氣化室溫度 | 250 ℃ | 150 ℃ |
| 檢測器溫度 | 360 ℃ | 360 ℃ |
| 載氣流量 | 10 mL/min | 30 mL/min |
A7 分析方法
A7.1 氣相色譜儀的調整
分析之前首先要按色譜儀說明書調整氣相色譜儀。按測定條件設定衰減器后開啟記錄器，使基
線在10 min內穩定在記錄儀滿刻度的1%以內。
A7.2 分析用二甲醚標準氣的導入
通過進樣定量管采取標準氣體，切換六通閥進樣裝置使之導入色譜柱，使記錄器記錄下色譜圖，或使積分儀、微處理機等數據處理裝置記錄下色譜峰數據。重復操作兩次，二次峰高或峰面積的相對偏差不能大于1％，取兩次重復性合格的數值的平均值作為標準值。
A7.3 試樣的導入
將試樣容器或導管接到六通閥進樣裝置，把試樣通入進樣定量管反復吹洗，然后切換六通閥進樣裝置使試樣導入色譜柱，使記錄器記錄下色譜圖，或使積分儀、微處理機等數據處理裝置記錄下色譜峰數據。重復操作兩次，二次峰高或峰面積的相對偏差不能大于1％，取兩次重復性合格的數值的平均值作為分析值。
A7.4 組分的定性
試樣中二甲醚組分的出峰次序見圖A2、圖A3。
1-甲烷；2-乙烷；3-乙烯；4-丙烷；5-丙烯；6-異丁烷；7-正丁烷；
8-反丁烯；9-正丁烯；10-異丁烯；11-順丁烯；12-異戊烷；13-正戊烷；
14-1，3-丁二烯；15-丙炔；16-二甲醚
圖A2 二甲醚色譜圖熱導檢測器（TCD）
（Al2O3色譜柱，色譜工作條件詳見表A1）
圖A3 二甲醚色譜圖
（熱導檢測器（TCD），角沙烷色譜柱，色譜工作條件詳見表A1）
A8 二甲醚質量分數的計算
A8.1 試樣中二甲醚組分的質量分數按公式A1計算:
式中：
：試樣中二甲醚組分的質量分數（％）；
：試樣中二甲醚組分的峰面積數；
：分析用二甲醚標準氣的質量分數（％）；
：分析用二甲醚標準氣的峰面積數。
A9 重復性和再現性
A9.1 重復性
在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測試樣相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的差值應≤0.20%。
A9.2 再現性
在不同的實驗室，由不同的操作者使用不相同的設備，按相同的測試方法，對同一被測試樣相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的差值應≤0.30%。