離子色譜法測(cè)云南某地工作場(chǎng)所氯化物的含量

點(diǎn)擊次數(shù)：573 發(fā)布時(shí)間：2014-11-30

 1 原理
空氣中氯化氫和鹽酸用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集，經(jīng)色譜柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
2 儀器：多孔玻板吸收管；空氣采樣器，流量0～1L/min；微孔濾膜，孔徑0.2μm；過(guò)濾裝置；具塞刻度試管，5ml；青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10A型離子色譜儀
2.1儀器操作條件
色 譜 柱：青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的陰離子色譜柱及其陰離子保護(hù)柱。
流動(dòng)相：淋洗液（也可以做吸收液），本實(shí)驗(yàn)吸收液為NaOH，建議以后使用時(shí)用淋洗液作為吸收液。導(dǎo)致水負(fù)峰處被抹平。
流動(dòng)相流量：1.3ml/min。
3 試劑 
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
3.1 吸收液（流動(dòng)相）：稱取0.204g碳酸鈉和0.151g*用水稀釋至1L，搖晃均勻。 
3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2044g 氯化鉀（于110℃干燥2h），溶于水，定量轉(zhuǎn)移入1000ml 
容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為100μg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成10.0g/ml 氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
在采樣點(diǎn)，用一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口；置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，在室溫下樣品可保存7d。
5 分析步驟
5.1 對(duì)照試驗(yàn)：將一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。
5.2 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，用微孔濾膜過(guò)濾入具塞刻度試管中，供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍，可用吸收液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取4 只具塞刻度試管，分別加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 
氯化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 
氯化氫標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至*測(cè)定條件，進(jìn)樣50ml，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次，以峰高或峰面積均值對(duì)相應(yīng)的氯化氫濃度（g/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 
5.4 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和樣品空白對(duì)照溶液。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去樣品空白對(duì)照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯化氫的濃度（g/ml）。
5.5譜圖
 

6 計(jì)算
6.1 按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
6.2 按式（3）計(jì)算空氣中氯化氫的濃度：

       5 c
C = ―――――― ……（3）
       Vo
式中：

C － 空氣中氯化氫的濃度，mg/m3；
5 － 吸收液的體積，ml；
c － 測(cè)得樣品溶液中氯化氫的濃度，g/ml；
Vo－ 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。
6.3計(jì)算結(jié)果：0.00172 g/ml.
7 說(shuō)明：國(guó)標(biāo)法的檢出限為0.08g/ml；zui低檢出濃度為0.027mg/m3（以采集15L空氣樣品計(jì)）。測(cè)定范圍為0.08～2.5g/ml；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0％～3.3％。經(jīng)測(cè)定該地區(qū)氯化氫含量低于檢出限。