微波消解技術已經日漸成熟,微波消解已經實現了方便、快速、*、空白低以及操作簡單的特點,但是,對于新手來說,往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患,微波消解過程中高壓Z高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時,伴隨著強酸蒸汽,在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。
微波消解儀的一般操作規程:
1. 檢查儀器運行正常。
2. 檢查轉子是否干凈,容器已經清洗。
3. 稱樣,稱樣量內插罐≤0.1g,內罐≤0.5g。
4. 在通風櫥中,加消解用試劑,單用內罐時總試劑里要求至少8mL,內插罐一般2mL以內。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。
5. 關上門,根據樣品編寫或者調出程序。
6. 按START,開始程序。
7. 結束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸發或定容。
8. 清洗容器。
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