在測量快速COD時會出現測量值是負值,無法顯示結果,或者結果無法參考等現象如何解釋?
1、儀器檢測正常。
1)首先考慮溶液是否沒有配制準確,可用國標或者2hr方法測定一下。
2)在儀器和標樣濃度都沒有問題的情況下,考慮以下問題
操作上的問題:
Ⅰ 加樣(標樣):移液管和移液器之間會有一定的誤差,移液管上如果沒有“吹”字的話,在加液完成的時候是不需要吹的,否則樣品會被多加。保證你的0標和被測管加樣操作手法一致。
?、?移液器使用前校驗下,保證加樣量是準確的。
?、?請保證你0標和樣品使用的是同種量具加樣,即都使用移液器或都使用移液管。快速消解液的標線斜率比較大,少量的加液誤差會導致較大的偏差。
?、?所有操作嚴格按照實驗室操作規范進行。保證量器干凈無污染,移液前需要潤洗移液管2-3次等。
消解問題。
?、?消解前把管子擦干凈。如果玻璃上有臟東西,在消解時很可能被固化在玻璃上,導致讀數不準。
?、?保證管子的蓋子都蓋緊。蓋子未蓋緊,會導致漏氣,造成數據偏差比較大或不穩定的情況??梢栽谙馔瓿傻臅r候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明顯液面降低了,就說明發生消解漏氣了。
Ⅲ 消解時間。對于標液KHP來說15 min的是*足夠的。消解前,將樣品在165℃下預熱8min,然后開始15min消解。
讀數:冷卻到120℃以下拿出消解器,放置到室溫再讀數。讀數前把管子擦干凈即可。
3)0標很重要。實驗過程中,可做2-3個0標,測試時,選擇好的0標。
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