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簡介
草酸鈉與高&錳&酸&鉀在室溫下的反應較慢（酸性條件下），當反應溫度維持在65度左右時，才能快速反應，如果溫度低草酸鈉與高&錳&酸&鉀反應慢，滴定測試時間長，且生成的二價錳就會優先與剩余高錳酸根反應生成褐色的氫氧化氧錳或二氧化錳沉淀，故高&錳&酸&鉀溶液的標定需在稍高溫度下進行。本試驗通過CT-1Plus自動電位滴定儀和加熱助溶平臺來測定高&錳&酸&鉀溶液的濃度。
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀
2. 加熱助溶滴定臺
3. ORP-102環形復合電極
4. 100mL滴定杯
5. 燒杯，量筒，容量瓶等
試劑配置
1. 滴定劑：高&錳&酸&鉀溶液
2. 溶劑：硫酸溶液(8+9&2)
3. 基準物：草酸鈉
儀器參數
● 計量管體積：20mL
● 預注液體積：2mL
● 預滴后停：180s
● 最小滴定體積：10μL
● 最大滴定體積：200μL
● 攪拌速度：200
● 每滴間隔：1200ms
● 終點模式：微分判定
● 微分設置：5000
測試方法
1. 氧化還原滴定原理
2. 實驗1：稱取0.1g草酸鈉于滴定杯中，加入50mL硫酸溶液，設置加熱助溶滴定臺溫度為65℃，將滴定杯放入滴定臺中，攪拌2min，測量滴定杯內溶液溫度為65℃左右，插入滴定頭和電極，設置好滴定方法和參數，用高&錳&酸&鉀溶液進行滴定，測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果。
3. 實驗2：實驗步驟同實驗1，不使用加熱助溶滴定臺做對比實驗，因室溫下反應較慢，設置預滴后停360s。
測試數據
● 樣品名稱：高&錳&酸&鉀
● 環境溫度：21℃
● 環境濕度：50%
實驗1：
| 測樣次序 | 樣品質量/g | 試劑消耗/mL | 測量結果/mol/L | 平均值/mol/L |
| 1 | 0.0610 | 7.6124 | 0.0598 | 0.0595 |
| 2 | 0.0655 | 8.2232 | 0.0594 | |
| 3 | 0.0607 | 7.6528 | 0.059 2 |
式中：X：高&錳&酸&鉀溶液濃度(mol/L)
V：滴定終點體積(mL)
134：草酸鈉分子量
m：樣品量(g)
圖譜：
實驗2：
因室溫下高&錳&酸&鉀與草酸鈉反應較慢，在接近化學計量點時，反應體系電極電位變化緩慢，電極采集信號弱，測試圖譜突躍較小，不易判斷測試圖譜突躍終點即滴定終點，且測試時間長，故推薦采用加熱助溶滴定臺進行測試。
測試結果
經測定，高&錳&酸&鉀溶液濃度約為0.0595mol/L， 重復性良好。
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