儀器介紹
不同于業(yè)內(nèi)其他公司基于平面?zhèn)鞲衅鹘Y(jié)構(gòu)的DSC產(chǎn)品（測(cè)試效率僅為20%~50%），法國(guó)塞塔拉姆（Setaram）公司的SENSYS Evolution DSC系統(tǒng)得益于塞塔拉姆公司的基于卡爾維(CALVET)量熱原理的“三維傳感器”（“3D-sensor”）技術(shù)，能夠更真實(shí)地反映樣品的熱性質(zhì)（效率高達(dá)94%），并提供無(wú)以倫比的測(cè)試精度。而的三維傳感器結(jié)構(gòu)提供了更大的樣品室容量（320uL），使得很多在其它儀器上無(wú)法實(shí)現(xiàn)的研究變?yōu)榭赡埽?strong style="box-sizing:border-box;line-height:inherit;">混合反應(yīng)量熱。樣品室（坩堝）內(nèi)加壓，對(duì)傳感器沒(méi)有影響，使得基線(xiàn)穩(wěn)定，并且節(jié)約氣體。儀器高度模塊化，可隨時(shí)與熱重(TG)及氣體分析儀（FT-IR, MS）聯(lián)用。整個(gè)量熱儀所形成的隔熱環(huán)境可保持恒溫穩(wěn)定性達(dá)到±0.001~0.00001℃，可以作為開(kāi)放體系進(jìn)行內(nèi)、外部的固-固、氣-固、液-固、液-液兩相間的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，如表征混合物組分間相互作用、相容性、液體比熱和催化劑的吸附/脫附等，這是通過(guò)普通熱分析產(chǎn)品所無(wú)法達(dá)到的。
主要特點(diǎn)
● 基于卡爾維量熱原理的“三維傳感器”（“3D-sensor”），更真實(shí)地反映樣品的熱性質(zhì)，量熱效率高達(dá)94%，并提供無(wú)以倫比的測(cè)試精度
● 焦耳校準(zhǔn)，排除樣品形態(tài)、測(cè)試環(huán)境及操作對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響
● 的三維傳感器結(jié)構(gòu)提供了更大的樣品室容量，達(dá)320μL
● 高性能Incloy合金坩堝可承受500bar的壓力，工作溫度600℃ ，非常適用于研究高壓反應(yīng)、危險(xiǎn)化學(xué)品穩(wěn)定性及過(guò)程安全的評(píng)估。
● 坩堝內(nèi)壓力可監(jiān)測(cè)并可控制，至400bar，600℃
● 樣品室內(nèi)加壓，對(duì)傳感器無(wú)沖擊，基線(xiàn)穩(wěn)定，且節(jié)約氣體
● 可在還原氣氛（H2,CO)及腐蝕氣氛下工作
● 混合氣路設(shè)計(jì)，可在50/50至1/99間任意比例混合兩路反應(yīng)氣
● 可配備全自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)48個(gè)樣品的自動(dòng)連續(xù)測(cè)試
● 高度模塊化，可隨時(shí)與氣體分析儀（IR, GC, MS，氣體吸附儀等）聯(lián)用
● 業(yè)內(nèi)的全對(duì)稱(chēng)上懸式天平設(shè)計(jì)，精度，消除浮力效應(yīng)，且不受加熱爐影響
● 與濕度控制器聯(lián)用，研究可控濕度下的反應(yīng)如吸附、水合及材料在特定濕度下穩(wěn)定性等
● 全新Calisto操作軟件，界面友好，功能強(qiáng)大，包含比熱功能
技術(shù)參數(shù)
溫度范圍 | -120~830℃ |
溫度重復(fù)性 | +/-0.1% |
DSC樣品容積 | 320μL |
DSC分辨率 | 0.4μW |
樣品池/坩堝承受壓力 | 500bar，600℃ |
樣品池/坩堝可監(jiān)控壓力 | 400bar，600℃ |
TG樣品量 | 3g |
TG分辨率 | 0.03μg |
氣路 | 3路載氣，1路反應(yīng)/輔助氣, 可實(shí)現(xiàn)兩路氣體的混合 |
氣氛 | 氧化，還原（H2,CO)，腐蝕（H2S,NH3)，水蒸氣 |
催化應(yīng)用案例
1、與吸附儀聯(lián)用部件
2、動(dòng)態(tài)吸附組件
3、水吸附氧化鉿和鋯
實(shí)驗(yàn)設(shè)備：
法國(guó)SETARAM：氣體吸附量熱儀，SENSYS EVO
美國(guó)麥克公司： ASAP2020
實(shí)驗(yàn)過(guò)程：
● 在理想溫度下，使樣品在真空中脫氣；
● 用氮?dú)馕綔y(cè)定比表面積；
● 最后抽真空，進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)；
● 歧管和空管的水吸附校正；
實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)：
● 溫度設(shè)定：25°C
● 校準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)金屬鎵（熔點(diǎn)29.8℃）
● 系統(tǒng)體積（歧管和空樣品管）：約80 cm3
● 進(jìn)氣量：0.01-0.04 cm3
● 樣品質(zhì)量：30–300 mg
● 樣品總表面積：0.5–15 m2
● 平衡時(shí)間： 0.7-1.2 小時(shí)
結(jié)論：
氣體吸附量熱法可測(cè)量比表面積低至0.5 m2的樣品吸附熱。
在表面覆蓋的情況下，水吸附氧化鉿和鋯的放熱速度變低。
